APL奧普樂(lè)科技集團(tuán)(成都)有限公司
微波消解藥品-阿莫西林(前處理)
檢測(cè)樣品:阿莫西林
檢測(cè)項(xiàng)目:重金屬
方案概述:藥品分析領(lǐng)域應(yīng)用的微波消解儀通常將樣品置于密閉的消解管中,極大地提高了消解速度。至于容器的密閉使溶劑在短時(shí)間內(nèi)就會(huì)超過(guò)常壓下的沸點(diǎn)溫度而加速試樣消解。目前,微波消解法以其快速、溶劑用量少、節(jié)省能源、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)而廣為應(yīng)用。
微波消解藥品-阿莫西林(前處理)
前言
微波消解法作為一種樣品的前處理方法,早在 2005 年中國(guó)藥典就已經(jīng)收載。不過(guò)因?yàn)樯婕暗钠贩N只有少數(shù)中藥材和藥用輔料,很多藥品生產(chǎn)企業(yè)其至藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)都不熟透和掌握。隨著“問(wèn)題膠囊”事件的發(fā)生,該方法被更多的重視和應(yīng)用。
藥品分析領(lǐng)域應(yīng)用的微波消解儀通常將樣品置于密閉的消解管中,極大地提高了消解速度。至于容器的密閉使溶劑在短時(shí)間內(nèi)就會(huì)超過(guò)常壓下的沸點(diǎn)溫度而加速試樣消解。目前,微波消解法以其快速、溶劑用量少、節(jié)省能源、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)而廣為應(yīng)用。
一,實(shí)驗(yàn)原理
常規(guī)消解不僅消解時(shí)間長(zhǎng),而且極大的限制實(shí)驗(yàn)人員的可操作時(shí)間,用微波消解食品的前處理方法,消解時(shí)間短,化學(xué)試劑用量小,對(duì)環(huán)境友好,能夠大批量處理樣品。
二,實(shí)驗(yàn)使用試劑
硝酸 (65-68%) 雙氧水(30%)
三,實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備
APL微波消解儀 、 電子天平(0.0000g)

四,實(shí)驗(yàn)過(guò)程
稱取藥品樣品0.3g左右,置于消解管中。在通風(fēng)櫥中,加入硝酸8mL、雙氧水2ml使樣品與消解液充分接觸,加入硝酸后樣品有一定反應(yīng)。
將加完酸的樣品擰上蓋子,將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中,用手轉(zhuǎn)動(dòng)罐架,檢查是否放平。按照微波消解儀的升溫程序進(jìn)行微波消解,程序結(jié)束后。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開(kāi)消解罐蓋。用純水定容到50mL。
四,微波消解儀條件
| 步驟 | 升溫時(shí)間(min) | 目標(biāo)溫度(°C) | 保持時(shí)間(min) | 功率(×100W) |
| 1 | 5 | 120 | 5 | 10 |
| 2 | 5 | 150 | 5 | 10 |
| 3 | 5 | 180 | 40 | 10 |
六 ,樣品消解結(jié)果

藥品樣品
樣品消解后狀態(tài):黃色透明

七,注意事項(xiàng)
1,消解過(guò)程中使用強(qiáng)酸,注意保護(hù)個(gè)人安全
2,準(zhǔn)備微波消解時(shí),保證內(nèi)外罐干燥
3,微波消解時(shí),內(nèi)罐需要放置外罐中
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